Tetrahidrofuranda peroksit tayini

Tetrahidrofuran ve eter, uzun süre depolandığında peroksit üretmek kolaydır. Kullanırken dikkatli olun. Önce çözeltideki peroksit içeriğini tespit ettiğinizden emin olun. %0,05'ten fazla peroksit mevcutsa, damıtmadan önce peroksit çıkarılmalıdır. Peroksit içeriği %1 veya daha yüksekse, yakılarak arıtılmalıdır.

Peroksit testi:

1,Niteliksel algılama

Yöntem 1 %10 ki (potasyum iyodür) sulu solüsyonu hazırlayın, az miktarda nişasta ekleyin, 10 ml tetrahidrofuran ekleyin, çalkalayın ve yaklaşık 3 ~ 5 dakika bekletin. Sarıya dönerse, peroksit olduğunu gösterir. Renk ne kadar koyu olursa, peroksit o kadar fazla olur. Aksi takdirde peroksitsiz güvenle kullanılabilir.

Yöntem 2 Nişasta potasyum iyodür test kağıdının renk değiştirip değiştirmediğini belirleyin.

Yöntem 3 5ml tetrahidrofuran ve 1ml %10 potasyum iyodür çözeltisi ekleyin ve 1 dakika çalkalayın. Peroksit varsa, serbest iyot bırakın. Su tabakası sarı kahverengidir veya 4 damla %0.5 nişasta çözeltisi ekleyin ve su tabakası mavidir.

Yöntem 4 2 ~ 3 damla konsantre sülfürik asit, %1mL2 potasyum iyodür çözeltisi koyun (potasyum iyodür çözeltisi hava ile oksitlenmişse, seyreltik sodyum sülfit çözeltisi sararıp kaybolmak için kullanılabilir) ve 1 ~ 2 damla nişasta solüsyonu temiz ve test tüpüne koyun. Eşit şekilde karıştırın ve tetrahidrofuran ekleyin. Mavi veya morun varlığı peroksitin varlığını gösterir.

2,Nicel algılama:

50 ml tetrahidrofurana 6 ml asetik asit + 4 ml kloroform + 1 g potasyum iyodür ekleyin, karanlıkta 5 dakika bekletin ve 0,5 ml potasyum iyodür Titrate 1 N sodyum tiyosülfat çözeltisini renksiz hale getirin ve yüzde peroksitin değeri nxvx0 7 / g'dir, burada N ve V, sırasıyla sodyum tiyosülfatın (ML) eşdeğer konsantrasyonu ve hacmidir ve G, tetrahidrofuranın (g) ağırlığıdır.