Tetrahidrofuranda peroksit tayini

Tetrahidrofuranve eter uzun süre saklandığında peroksit üretmesi kolaydır. Kullanırken dikkatli olun. Öncelikle çözeltideki peroksit içeriğini tespit ettiğinizden emin olun. %0,05'ten fazla peroksit varsa, damıtmadan önce peroksit uzaklaştırılmalıdır. Peroksit içeriği %1 veya daha yüksekse, yakma yoluyla işlenmelidir.

Peroksit testi:

1、Nitel tespit

Yöntem 1 %10 ki (potasyum iyodür) sulu çözeltisi hazırlayın, az miktarda nişasta ekleyin, 10 ml tetrahidrofuran ekleyin, çalkalayın ve yaklaşık 3 ~ 5 dakika bekletin. Sarıya dönerse, peroksit olduğunu gösterir. Renk ne kadar koyuysa, o kadar fazla peroksit vardır. Aksi takdirde, peroksit olmadan güvenle kullanılabilir.

Yöntem 2 Nişasta potasyum iyodür test kağıdının renginin değişip değişmediğini belirleyin.

Yöntem 3 5 ml tetrahidrofuran ve 1 ml %10 potasyum iyodür solüsyonu ekleyin ve 1 dakika çalkalayın. Peroksit varsa, serbest iyot salın. Su tabakası sarı kahverengidir veya 4 damla %0,5 nişasta solüsyonu ekleyin ve su tabakası mavidir.

Yöntem 4 Temiz ve test tüpüne 2 ~ 3 damla konsantre sülfürik asit, 1 mL %2 potasyum iyodür çözeltisi (potasyum iyodür çözeltisi hava ile oksitlenmişse, sarıya dönmesi ve kaybolması için seyreltik sodyum sülfit çözeltisi kullanılabilir) ve 1 ~ 2 damla nişasta çözeltisi koyun. Eşit şekilde karıştırın ve ekleyin.tetrahidrofuranMavi veya mor rengin varlığı peroksitin varlığını gösterir.

2、Kantitatif tespit:

50 ml tetrahidrofurana 6 ml asetik asit + 4 ml kloroform + 1 g potasyum iyodür ekleyin, 5 dakika karanlıkta bırakın ve 0,5 ml potasyum iyodür kullanın. 1 N sodyum tiyosülfat çözeltisini renksiz hale gelene kadar titre edin ve peroksit yüzdesi nxvx0 7 / g'dır, burada N ve V sırasıyla sodyum tiyosülfatın eşdeğer konsantrasyonu ve hacmi (ML) ve G ağırlığıdır.tetrahidrofuran(G).